Амперометрическое Титрование

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, метод количественного анализа, основанный на вольтамперометрии, в котором на индикаторном электроде поддерживается постоянная величина потенциала, а ток пропорционален концентрации электроактивного вещества. Конечную точку титрования (к.т.т.) устанавливают по резкому изменению силы тока в момент завершения химической реакции между определяемым веществом и титрантом. Метод предложен Я. Гейровским в 1927 году.

Кривая амперометрического титрования отражает зависимость диффузионного тока I_д при постоянном потенциале Е_д индикаторного электрода от объёма V добавленного титранта. Выбор значения Е_д осуществляют по вольтамперограммам (рис., а). Электрохимически активным веществом, обусловливающим измеряемый I_д, может быть определяемый компонент, титрант, продукт их взаимодействия или специально введённое в электролитическую ячейку вещество (индикатор). Титрантом служит раствор реагента; осадителя, окислителя, восстановителя или комплексообразующего вещества. Форма кривой титрования зависит от того, какое вещество электроактивно до и после к.т.т. Обычно кривая состоит из двух линейных участков, пересечение которых соответствует к. т. т. (рис., б). При последовательном титровании нескольких веществ на кривой наблюдается соответствующее число точек пересечения. В качестве индикаторных электродов используют ртутные электроды и твёрдые электроды из благородных металлов (платины, золота) или углеродных материалов (графита, стеклоуглерода). Возможно амперометрическое титрование с двумя одинаковыми индикаторными электродами (без электрода сравнения).

Достоинства амперометрического титрования: высокая чувствительность (нижняя граница определяемых содержаний с одним индикаторным электродом - 10_-5 М, с двумя — 10_-6 М), селективность определения многих химических элементов, экспрессность и простота аппаратурного оформления; установка для проведения измерений состоит из регулируемого источника напряжения (аккумулятора и потенциометра), к которому последовательно подключены измерительная ячейка и гальванометр. Метод более универсален, чем прямая вольтамперометрия, т.к. позволяет определять неэлектроактивные вещества.

Амперометрическое титрования применяют для определения концентрации неорганических и органических веществ в растворах и их содержания в разнообразных природных и промышленных объектах.

Лит.: Сонгина О. А., Захаров В. А. Амперометрическое титрование. М., 1979.