Гравиметрический анализ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении массы определяемого компонента; последний выделяют из анализируемого объекта либо в виде простого вещества, либо в виде устойчивого соединения известной стехиометрии. Весовой анализ (устаревшее название гравиметрического анализа) - старейший метод химического анализа, применяемый в пробирном анализе ещё в 17 веке. Одна из первых научных работ по весовому анализу - диссертация В. И. Клементьева, ученика М. В. Ломоносова, на тему «Об увеличении веса металлов после осаждения» (1754). Важнейший вклад в развитие гравиметрического анализа внесли шведский химик Т. Бергман, предложивший использовать нерастворимость осадков для количественных определений некоторых веществ, и российские химики В. М. Севергин и Т. Е. Ловиц.

Существует два вида гравиметрического анализа - метод отгонки и метод осаждения. Метод отгонки используют редко, так как определяемый компонент либо должен быть летучим (например, содержание СО₂ в карбонатных породах определяют по увеличению массы предварительно взвешенного приёмника со смесью СаО и NaOH после обработки пробы НСl), либо легко превращаться в летучее вещество (например, кристаллизационную или гигроскопическую воду в солях определяют по уменьшению массы пробы после её высушивания). Обычно используют метод осаждения: определяемый компонент выделяют из раствора пробы с помощью неорганического или органического реагента-осадителя в виде малорастворимого осадка - осаждаемой формы, выдерживают некоторое время под маточным раствором для улучшения структуры осадка в результате перекристаллизации первоначально образовавшихся частиц, термического и химического старения (переход метастабильных форм в стабильные). За счёт сокращения общей поверхности осадка уменьшается количество захваченных осаждаемой формой примесей. Затем осадок отфильтровывают, промывают для удаления надосадочной жидкости и адсорбированных осадком примесей, высушивают или прокаливают для превращения осаждаемой формы в устойчивое соединение известной стехиометрии - гравиметрическую форму. Массу гравиметрической формы находят взвешиванием на аналитических весах. Максимальная погрешность зависит от класса точности весов. Содержание определяемого компонента х (в % по массе) рассчитывают по формуле: х = mF/р, где m - масса гравиметрической формы, р - масса пробы, F - гравиметрический фактор, представляющий собой отношение атомной массы определяемого компонента (или, в соответствии со стехиометрией, кратной ей величины) к молекулярной массе гравиметрической формы.

Гравиметрический  анализ - безэталонный, высокоточный метод (погрешность 0,1-0,2%). Поэтому, несмотря на ряд недостатков (метод одноэлементный и трудоёмкий, пригодный для анализа небольшого количества проб при содержании определяемого компонента выше 0,1%), гравиметрический анализ применяют не только для определения большого числа элементов (Al, Fe, Si, Р, Ca, Mg и др.) в разнообразных природных (руды, минералы, горные породы) и технологических (стали и другие сплавы) объектах, но и для аттестации стандартных образцов и новых методик анализа с использованием других современных методов и в арбитражном анализе.

Разновидность гравиметрического анализа - электрогравиметрия - старейший электрохимический метод анализа, не имеющий себе равных по правильности и воспроизводимости результатов и пригодный для определения микроколичеств определяемого компонента, из-за трудоёмкости применяется лишь для выделения металлов из сложных смесей при электролизе. Другая разновидность гравиметрического анализа - термогравиметрия - благодаря возможности автоматического взвешивания на специальных термовесах позволяет быстро и точно контролировать изменение массы при повышении температуры и применяется для изучения и анализа термически неустойчивых веществ. К разновидности гравиметрического анализа можно отнести использование в сенсорных анализаторах газов и жидкостей пьезоэлектрического эффекта для изучения химических равновесий.

Лит.: Основы аналитической химии / Под редакцией Ю. А. Золотова. М., 1999. Кн. 2. С. 5-29; Аналитическая химия. Проблемы и подходы / Под редакцией Р. Кельнера и др. М., 2004. Т. 1. С.380-384.